購買(mǎi)了熱重分析儀不知道怎么操作？看完本文章就會(huì )啦

　　1、打開(kāi)氮氣（門(mén)后黑色氣瓶；提供氮氣氣氛，儀器右側按鈕及流量計可進(jìn)行檢測和調節氮氣流量，一般不變，按照現有設置進(jìn)行即可。開(kāi)總電源。打開(kāi)儀器電源（儀器右側紅色按鍵），進(jìn)行預熱30分鐘。打開(kāi)電腦,打開(kāi)恒久熱分析系統。打開(kāi)循環(huán)水，打開(kāi)循環(huán)水恒溫水?。s為15℃，把循環(huán)水插頭插上即可；若出水口流量較小，調整水桶位置使管路中氣泡排出）。實(shí)驗時(shí)，提前通氣排出空氣，保證儀器和天平處于氮氣氣氛中。差熱儀需要30分鐘，天平需要60分鐘（實(shí)際試驗中30min后，即可開(kāi)始實(shí)驗）。

　　2、抬起儀器的加溫爐，向上提加溫爐到限定高度后向逆時(shí)針旋轉至限定位置。

　　有兩個(gè)放坩堝的位置，支撐桿的左托盤(pán)放參比物（氧化鋁空坩堝），原位不動(dòng)，起參比作用。右托盤(pán)放空白坩堝或試樣樣品坩堝。坩堝放好后，放下儀器的加溫爐。順時(shí)針旋轉，雙手托住緩慢向下放，切勿碰撞支撐桿。

　　3、試驗時(shí)，需首先進(jìn)行空白試驗，即右托盤(pán)放空白坩堝進(jìn)行試驗，得到基線(xiàn)數據。然后加入試樣進(jìn)行試驗。稱(chēng)樣品：樣品稱(chēng)量一定要精確。使用白色小坩堝，先稱(chēng)小坩堝質(zhì)量；然后用掏耳勺把樣品放入小坩堝中，約5-10mg（取中間值，10mg以下）。

　　4、打開(kāi)恒久軟件，點(diǎn)“采集”（軟件界面左上角，紅色三角按鍵）。出現“設置參數”窗口，窗口左側可設置試樣名稱(chēng)（試驗名稱(chēng)）、樣品質(zhì)量（空白試驗不用填寫(xiě)，試樣質(zhì)量需填寫(xiě)準確）、TG量程（10.0不變），其余不變。窗口右側為升溫參數，點(diǎn)“初始”，初始溫度為25℃（一般不變）；點(diǎn)“終止溫度”，按試驗需求設置（如終溫850℃，設置900℃，試驗結束后，取對應的溫度范圍內數據即可，儀器自身的問(wèn)題造成）；點(diǎn)“升溫速率”，設置每分鐘的升多少度；保溫時(shí)間不設置。

　　如果有兩個(gè)升溫速率時(shí)，可添加序號進(jìn)行增加。

　　以上設置完成后，點(diǎn)窗口有下角“檢查”，設置沒(méi)有問(wèn)題是，窗口左下角位置可點(diǎn)“確認”鍵；有問(wèn)題時(shí)，提示問(wèn)題，“確認”鍵不能點(diǎn)。點(diǎn)確認后，出現橫縱軸界面，橫軸為時(shí)間（T），縱軸分別為溫度（E）、質(zhì)量（G）、熱量變化（DTA）；并且出現溫度隨時(shí)間（TE，線(xiàn)性變化）、質(zhì)量隨溫度（TG）、熱量變化隨溫度（DTA）。

　　熱重分析儀故障分析與對策

　　1.冷卻水流量變小

　　1.1恒溫水浴外部管線(xiàn)堵塞

　　檢查外部管路的清潔度和稠度。如有必要，清洗或更換外部管道。

　　1.2儀器內部堵塞

　　在不進(jìn)行測量時(shí)改變冷卻回路的流向，去除堵塞。堵塞未清除，使用氣壓進(jìn)行吹掃，壓力為1MPa以上。若堵塞物仍存在，更換恒溫浴槽的冷卻劑，用含1%磷酸的水沖洗管道2小時(shí)左右。如果堵塞物去除，流量恢復，再更換冷卻水。

　　2.樣品溫度顯示錯誤或溫度不穩

　　2.1R型熱電偶污染

　　用空氣，是氧氣將測量單元加熱至z高溫度保持1小時(shí)。

　　2.2爐體熱電偶污染

　　關(guān)閉儀器，讓儀器冷卻至室溫。取下左前外殼，左前外殼固定在儀器底部，由3個(gè)六角螺釘固定在儀器下面。擰下螺釘，將左前外殼取下。將反射管從爐體法蘭上旋下，同時(shí)小心地扶住出氣口活塞，完成后將熔融硅套和反射管以及出氣口活塞拉向左方。只要出氣口活塞還裝在儀器上，熔融硅套就不會(huì )落出反射管。移去爐蓋，將隔離套筒拉向左方，直至看到熱電偶為止。

　　在加熱時(shí)，熱電偶處在氧氣氣氛中。在沒(méi)有爐蓋情況下關(guān)閉爐體，用大約300mL/min的氧氣或空氣吹掃測量單元(使用吹掃氣體入口)。在100℃用氧氣或空氣加熱測量單元，至少持續15分鐘。進(jìn)行檢查(以50K/min從室溫到1000℃)，工作正常，恢復爐體。

　　3.樣品支架脫落、斷裂

　　3.1樣品支架脫落問(wèn)題

　　樣品支架的脫落往往是因為粘結膠被破壞而引起的。粘結膠所用的材質(zhì)雖然是耐高溫的，但當測試樣品在高溫下(700℃以上)長(cháng)時(shí)間循環(huán)升溫或者保持高溫恒溫的情況下，粘結膠同樣會(huì )遭到破壞，致使樣品支架脫落，樣品坩堝無(wú)法平穩地放置在支架上，而且還會(huì )縮短加熱絲的使用壽命。因此為了有效地保護樣品支架，應盡量避免儀器長(cháng)時(shí)間高溫運行和使用。

　　3.2樣品支架斷裂或樣品坩堝反扣在支架上

　　分析這個(gè)現象發(fā)現:當測試樣品之前通入氣體時(shí)，如果通入氣流量過(guò)大而無(wú)法及時(shí)導出，會(huì )引起天平爐體內壓力瞬間增大，若此時(shí)打開(kāi)天平爐蓋，就會(huì )因壓力釋放而導致?tīng)t蓋爆噴式?jīng)_開(kāi)或引起樣品支架劇烈震動(dòng)而造成樣品支架斷裂。

　　如果上次樣品測試的坩堝忘記拿出，強烈的氣流則會(huì )掀翻樣品坩堝，使樣品坩堝倒扣在支架上。樣品的殘留物也會(huì )落入天平爐體內，從而影響天平精確測量，而且殘留物不便打掃。此時(shí)必須請專(zhuān)業(yè)工程師維護。

　　此外，如果儀器本身通入的氣流量過(guò)大(超過(guò)140mL/min)，也會(huì )造成類(lèi)似的現象。因此，每次放樣之前，必須先將支架升起，再打開(kāi)爐蓋，減少氣體壓力，以保護天平及支架。

　　4.TG曲線(xiàn)異常波動(dòng)

　　在TG的日常測試過(guò)程中，TG曲線(xiàn)會(huì )偶爾出現鋸齒峰，主要由以下幾個(gè)因素造成。

　　4.1樣品測試過(guò)程中是否存在震動(dòng)源

　　若在樣品測試過(guò)程中儀器周?chē)嬖谥?zhù)振動(dòng)源，如室外有建筑施工的敲打、窗外馬路大型運輸車(chē)快速經(jīng)過(guò)或本棟樓有較大的儀器轟鳴聲及振動(dòng)等，都會(huì )引起熱重分析儀的非正常性的振動(dòng)，這樣一來(lái)就會(huì )導致樣品測試過(guò)程中的TG曲線(xiàn)出現異常波動(dòng)，因此一般要求安放在較為安靜穩定的環(huán)境中。

　　4.2氣體過(guò)濾器是否堵塞

　　氣體過(guò)濾器堵塞是引起TG曲線(xiàn)異常波動(dòng)的另一個(gè)主要原因。為了預防這一現象發(fā)生，通常每次測樣之前，必須檢查儀器尾氣排放是否通暢。方法是:先打開(kāi)循環(huán)水，保持水溫恒定后，放好樣品，蓋上爐蓋，保證爐體密封。打開(kāi)氣體減壓閥，調節氣壓至0.05Mpa，打開(kāi)保護氣和吹掃氣開(kāi)關(guān)，控制氣體流量為20mL/min，取裝水的燒杯，將出氣管插入水中，檢查氣泡是否連續且均勻排出，由此可以判斷氣路是否通暢。

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