探索綜合熱分析儀出現故障解決的方法，輕松排除疑慮

　　綜合熱分析儀應用范圍：

　　廣泛應用與塑料、橡膠、合成樹(shù)脂、纖維、涂料、油脂陶瓷、水泥、玻璃、耐火材料、燃料、醫藥、食品、金屬/合金、礦物、催化劑、含能材料等各種領(lǐng)域。研究材料的如下特性：

　　DSC；熔融、結晶、相變、反應溫度與反應熱、燃燒熱、比熱…

　　TG：熱穩定性、分解、氧化還原、吸附解吸、游離水與結晶水含量、成分比例計算…

　　熱重分析儀常見(jiàn)故障原因及其解決方法

　　1.樣品支架脫落斷裂

　　(1)樣品支架脫落問(wèn)題

　　仔細觀(guān)察綜合熱分析儀的結構不難發(fā)現，在天平的三角支架與熱電偶之間有一個(gè)起粘結作用的耐高溫、耐腐蝕的膠狀材料即粘結膠。樣品支架的脫落往往是因為粘結膠被破壞而引起的。粘結膠所用的材質(zhì)雖然是耐高溫的，但當測試樣品在高溫下(600℃以上)長(cháng)時(shí)間循環(huán)升溫或者保持高溫恒溫的情況下，粘結膠同樣會(huì )遭到破壞，致使樣品支架脫落，樣品坩堝無(wú)法平穩地放置在支架，而且還會(huì )縮短加熱絲的使用壽命。因此為了有效地保護樣品支架，應盡量避免儀器長(cháng)時(shí)間高溫運行和使用。

　　(2)樣品支架斷裂或樣品坩堝反扣在支架上

　　在熱重分析儀使用的過(guò)程中，有時(shí)會(huì )出現樣品支架斷裂或樣品坩堝反扣在支架上的情況。分析這個(gè)現象發(fā)現：當測試樣品之前通入氣體時(shí)，如果通入氣流量過(guò)大而無(wú)法及時(shí)導出，會(huì )引起天平爐體內壓力瞬間增大，若此時(shí)打開(kāi)天平爐蓋，就會(huì )因壓力釋放而導致?tīng)t蓋爆噴式?jīng)_開(kāi)或引起樣品支架劇烈震動(dòng)而造成樣品支架斷裂。如果上次樣品測試的坩堝忘記拿出，強烈的氣流則會(huì )掀翻樣品坩堝使樣品坩堝倒扣在支架上。樣品的殘留物也會(huì )落入天平爐體內，從而影響天平測量，而且殘留物不便打掃。此時(shí)必須請專(zhuān)業(yè)工程師維護，究其原因可能是：在每次測樣結束關(guān)閉氣體鋼瓶的主閥后，為了及時(shí)將殘余氣體排出爐體，常將儀器的氣體開(kāi)關(guān)打開(kāi)，并且將氣體鋼瓶的減壓閥開(kāi)得很大，以盡快促使氣體排出、待減壓閥指針歸零后，再關(guān)閉氣體鋼瓶的減壓閥以及儀器的氣體控制開(kāi)關(guān)。如果樣品測試完成以后，忘記關(guān)閉氣體鋼瓶的減壓閥以及儀器的氣體控制開(kāi)關(guān)，就會(huì )導致下次樣品測試時(shí)開(kāi)啟氣體鋼瓶主閥后，氣流不受減壓閥和儀器氣體開(kāi)關(guān)控制而瞬間產(chǎn)生過(guò)大氣流，沖爆爐蓋或震斷樣品支架。此外如果儀器本身通入的氣流量過(guò)大超過(guò)(140Ml/min)也會(huì )造成類(lèi)似的現象,因此,每次放樣之前,必須先將支架升起,再打開(kāi)爐蓋,減少氣體壓力,以保護天平及支架。

　　2.恒溫水浴發(fā)生尖銳的鳴聲或循環(huán)水過(guò)濾器變色發(fā)綠

　　在樣品測試過(guò)程中，恒溫水槽有時(shí)會(huì )發(fā)生尖銳的鳴聲。此時(shí)需先關(guān)閉水浴電源，檢查恒溫水槽中的水是否浸沒(méi)水泵，必要時(shí)添加適量純水。若循環(huán)水的過(guò)濾器變色發(fā)綠，則需要進(jìn)行更換。一般對水浴濾芯定期清理，2~3月一次，先用自來(lái)水清洗，在超聲清洗一個(gè)小時(shí)左右即可。

　　3.TG曲線(xiàn)異常波動(dòng)

　　在TG的日常測試過(guò)程中TG曲線(xiàn)會(huì )偶爾出現鋸齒峰主要由以下幾個(gè)因素造成

　　(1)樣品測試過(guò)程中是否存在震動(dòng)源

　　綜合熱分析儀的分析天平的測量精度一般非常高而型熱重分析儀的重量可讀精度更是達到0.1ug(即百萬(wàn)分之一)。若在樣品測試過(guò)程中儀器周?chē)嬖谥?zhù)振動(dòng)源，如室外有建筑施工的敲打、窗外馬路大型運輸車(chē)快速經(jīng)過(guò)或本棟樓有較大的儀器轟鳴聲及振動(dòng)等，都會(huì )引起熱重分析儀的非正常性的振動(dòng)，這樣一來(lái)就會(huì )導致樣品測試過(guò)程中的TG曲線(xiàn)出現異常波動(dòng),因此熱重分析儀一般要求安放在較為安靜穩定的環(huán)境中。

　　(2)氣體過(guò)濾器是否堵塞

　　氣體過(guò)濾器堵塞是引起TG曲線(xiàn)異常波動(dòng)的另一個(gè)主要原因。一般樣品在測量過(guò)程中會(huì )分解產(chǎn)生的一些煙氣或固體小微粒。在氣流的帶動(dòng)下通過(guò)過(guò)濾器時(shí)被氣體帶出，而固體微粒則被過(guò)濾膜阻隔而吸附。熱重分析儀使用時(shí)間一長(cháng)，尾氣中的固體微粒就會(huì )慢慢富集，達到一定的程度后，會(huì )導致過(guò)濾器中過(guò)濾膜發(fā)生局部或*堵塞使尾氣不能順暢排出。被堵塞的氣流回流到在天平支架周?chē)鹛炱交蝿?dòng)，從而導致天平測試不準而出現TG曲線(xiàn)波動(dòng)異常。

　　為了預防這一現象發(fā)生，通常每次測樣之前必須檢查儀器尾氣排放是否通暢。方法是先打開(kāi)循環(huán)水，保持水溫恒定后，放好樣品，蓋上爐蓋，保證爐體密封。打開(kāi)氣體減壓閥調節氣壓至0.05Mpa，打開(kāi)保護氣和吹掃氣開(kāi)關(guān)，控制氣體流量為20mL/min，取裝水的燒杯，將出氣管插入水中，檢查氣泡是否連續且均勻排出由此可以判斷氣路是否通暢。此外需要定期更換氣體過(guò)濾器，一般2~3月更換一次，可根據具體情況，如測樣的多少或樣品的受熱變化的性質(zhì)等情況來(lái)定。

　　以上便是今天關(guān)于探索綜合熱分析儀出現故障解決的方法，輕松排除疑慮的全部分享了，希望對大家今后使用本設備能有幫助。