哪些因素可以影響熱重分析儀的使用
更新時(shí)間:2023-08-23瀏覽:1640次
以下幾種因素可能影響熱重分析儀的使用:
1、升溫速率
升溫速度越快,溫度滯后越嚴重,如聚苯乙烯在N2中分解,當分解程度都取失重10%時(shí),用1℃/min測定為357℃,用5℃/min測定為394℃相差37℃。升溫速度快,使曲線(xiàn)的分辨力下降,會(huì )丟失某些中間產(chǎn)物的信息,如對含水化合物慢升溫可以檢出分步失水的一些中間物。
2、氣氛影響
熱天平周?chē)鷼夥盏母淖儗G曲線(xiàn)影響顯著(zhù),CaCO3在真空、空氣和CO2三種氣氛中的TG曲線(xiàn),其分解溫度相差近600℃,原因在于CO2是CaCO3分解產(chǎn)物,氣氛中存在CO2會(huì )抑制CaCO3的分解,使分解溫度提高。
聚丙烯在空氣中,150~180℃下會(huì )有明顯增重,這是聚丙烯氧化的結果,在N2中就沒(méi)有增重。氣流速度一般為40ml/min,流速大對傳熱和溢出氣體擴散有利。
3、揮發(fā)物冷凝
熱重分析儀分解產(chǎn)物從樣品中揮發(fā)出來(lái),往往會(huì )在低溫處再冷凝,如果冷凝在吊絲式試樣皿上會(huì )造成測得失重結果偏低,而當溫度進(jìn)一步升高,冷凝物再次揮發(fā)會(huì )產(chǎn)生假失重,使TG曲線(xiàn)變形。解決的辦法,一般采用加大氣體的流速,使揮發(fā)物立即離開(kāi)試樣皿。
4、浮力
浮力變化是由于升溫使樣品周?chē)臍怏w熱膨脹從而相對密度下降,浮力減小,使樣品表觀(guān)增重。如:300℃時(shí)的浮力可降低到常溫時(shí)浮力的一半,900℃時(shí)可降低到約1/4。實(shí)用校正方法是做空白試驗,(空載熱重實(shí)驗),消除表觀(guān)增重。