哪些因素可以影響熱重分析儀的使用

　　以下幾種因素可能影響熱重分析儀的使用：
 

　　1、升溫速率
 

　　升溫速度越快，溫度滯后越嚴重，如聚苯乙烯在N2中分解，當分解程度都取失重10%時(shí)，用1℃/min測定為357℃，用5℃/min測定為394℃相差37℃。升溫速度快，使曲線(xiàn)的分辨力下降，會(huì )丟失某些中間產(chǎn)物的信息，如對含水化合物慢升溫可以檢出分步失水的一些中間物。
 

　　2、氣氛影響
 

　　熱天平周?chē)鷼夥盏母淖儗G曲線(xiàn)影響顯著(zhù)，CaCO3在真空、空氣和CO2三種氣氛中的TG曲線(xiàn)，其分解溫度相差近600℃，原因在于CO2是CaCO3分解產(chǎn)物，氣氛中存在CO2會(huì )抑制CaCO3的分解，使分解溫度提高。
 

　　聚丙烯在空氣中，150～180℃下會(huì )有明顯增重，這是聚丙烯氧化的結果，在N2中就沒(méi)有增重。氣流速度一般為40ml/min，流速大對傳熱和溢出氣體擴散有利。
 

　　3、揮發(fā)物冷凝
 

　　熱重分析儀分解產(chǎn)物從樣品中揮發(fā)出來(lái)，往往會(huì )在低溫處再冷凝，如果冷凝在吊絲式試樣皿上會(huì )造成測得失重結果偏低，而當溫度進(jìn)一步升高，冷凝物再次揮發(fā)會(huì )產(chǎn)生假失重，使TG曲線(xiàn)變形。解決的辦法，一般采用加大氣體的流速，使揮發(fā)物立即離開(kāi)試樣皿。

 

　　4、浮力
 

　　浮力變化是由于升溫使樣品周?chē)臍怏w熱膨脹從而相對密度下降，浮力減小，使樣品表觀(guān)增重。如：300℃時(shí)的浮力可降低到常溫時(shí)浮力的一半，900℃時(shí)可降低到約1/4。實(shí)用校正方法是做空白試驗，(空載熱重實(shí)驗)，消除表觀(guān)增重。