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差熱分析法的原理

更新時(shí)間:2009-09-24瀏覽:3915次

       熱分析是在程序控溫條件下,測量物質(zhì)物理化學(xué)性質(zhì)隨溫度變化的函數關(guān)系的一種技術(shù)。程序控溫可采用線(xiàn)性、對數或倒數程序。熱分析法依照所測樣品物理性質(zhì)的不同有以下幾種:差熱分析法,差示掃描量熱法,熱重分析法,熱膨脹分析及熱-力分析法等,在藥物研究中前三種技術(shù)應用廣泛。 

   差熱分析法
是以某種在一定實(shí)驗溫度下不發(fā)生任何化學(xué)反應和物理變化的穩定物質(zhì)(參比物)與等量的未知物在相同環(huán)境中等速變溫的情況下相比較,未知物的任何化學(xué)和物
理上的變化,與和它處于同一環(huán)境中的標準物的溫度相比較,都要出現暫時(shí)的增高或降
低。降低表現為吸熱反應,增高表現為放熱反應。
當給予被測物和參比物同等熱量時(shí),因二者對熱的性質(zhì)不同,其升溫情況必然不同,通
過(guò)測定二者的溫度差達到分析目的。以參比物與樣品間溫度差為縱座標,以溫度為橫座
標所得的曲線(xiàn),稱(chēng)為DTA曲線(xiàn)。
在差熱分析中,為反映這種微小的溫差變化,用的是溫差熱電偶。它是由兩種不同的金
屬絲制成。通常用鎳鉻合金或鉑銠合金的適當一段,其兩端各自與等粗的兩段鉑絲用電
弧分別焊上,即成為溫差熱電偶。
在作差熱鑒定時(shí),是將與參比物等量、等粒級的粉末狀樣品,分放在兩個(gè)坩堝內,坩堝
的底部各與溫差熱電偶的兩個(gè)焊接點(diǎn)接觸,與兩坩堝的等距離等高處,裝有測量加熱爐
溫度的測溫熱電偶,它們的各自?xún)啥硕挤謩e接人記錄儀的回路中
在等速升溫過(guò)程中,溫度和時(shí)間是線(xiàn)性關(guān)系,即升溫的速度變化比較穩定,便于準確地
確定樣品反應變化時(shí)的溫度。樣品在某一升溫區沒(méi)有任何變化,即也不吸熱、也不放熱
,在溫差熱電偶的兩個(gè)焊接點(diǎn)上不產(chǎn)生溫差,在差熱記錄圖譜上是一條直線(xiàn),已叫基線(xiàn)
。如果在某一溫度區間樣品產(chǎn)生熱效應,在溫差熱電偶的兩個(gè)焊接點(diǎn)上就產(chǎn)生了溫差,
從而在溫差熱電偶兩端就產(chǎn)生熱電勢差,經(jīng)過(guò)信號放大進(jìn)入記錄儀中推動(dòng)記錄裝置偏離
基線(xiàn)而移動(dòng),反應完了又回到基線(xiàn)。吸熱和放熱效應所產(chǎn)生的熱電勢的方向是相反的,
所以反映在差熱曲線(xiàn)圖譜上分別在基線(xiàn)的兩側,這個(gè)熱電勢的大小,除了正比于樣品的數
量外,還與物質(zhì)本身的性質(zhì)有關(guān)。不同的物質(zhì)所產(chǎn)生的熱電勢的大小和溫度都不同,所
以利用差熱法不但可以研究物質(zhì)的性質(zhì),還可以根據這些性質(zhì)來(lái)鑒別未知物質(zhì)。

 

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