熱重分析儀在實(shí)驗進(jìn)行前要需要做好的準備

　　當被測物質(zhì)在加熱過(guò)程中有升華、汽化、分解出氣體或失去結晶水時(shí)，被測的物質(zhì)質(zhì)量就會(huì )發(fā)生變化。這時(shí)熱重曲線(xiàn)就不是直線(xiàn)而是有所下降。通過(guò)分析熱重曲線(xiàn)，就可以知道被測物質(zhì)在多少度時(shí)產(chǎn)生變化，并且根據失重量，可以計算失去了多少物質(zhì)，（如CuSO4·5H2O中的結晶水）。

　　一、熱重分析儀的實(shí)驗前準備

　　1.實(shí)驗室環(huán)境溫度設置在25~28℃之間

　　2：檢查儀器的電源連接（AC220V）

　　3：檢查儀器通訊數據線(xiàn)的連接（USB數據線(xiàn)）

　　4：檢查儀器氣路管道連接正常（儀器升溫400℃以上，建議通氮氣保護，防止高溫氧化）

　　二、實(shí)驗步驟

　　1：打開(kāi)氣體，氣體鋼瓶出氣氣壓調整為0.2mp；保護氣，一般選用氮氣、氬氣等惰性氣體

　　2：打開(kāi)儀器電源，打開(kāi)電腦。

　　3：打開(kāi)南京匯誠儀器熱分析專(zhuān)用軟件，新建文件，填寫(xiě)實(shí)驗樣品及測試參數信息

　　4：制樣，秤取適量樣品，一般為10mg左右，液體的體積不超過(guò)坩堝體積的三分之一，無(wú)腐蝕、測試溫度400℃以下的樣品用鋁坩堝，否則用陶瓷坩堝。

　　5：點(diǎn)擊開(kāi)始鍵，儀器即開(kāi)始實(shí)驗。

　　6：若樣品需要通氣體的，此時(shí)調節儀器側邊的流量計。

　　三、注意事項

　　1：為保證儀器正常使用，樣品在測試溫度范圍內不能發(fā)生熱分解，與金屬鋁不起反應，無(wú)腐蝕。被測量的試樣若在升溫過(guò)程中能產(chǎn)生大量腐蝕氣體，或能引起爆炸的都不能使用該儀器。因此，測試前應對樣品的性質(zhì)有大概了解。

　　2：制備樣品時(shí)，不要把樣品灑在坩堝邊緣，以免污染傳感器，破壞儀器。坩堝的底部及所有外表面上均不能沾附樣品及雜質(zhì)，避免影響實(shí)驗結果。

　　3：試樣用量要適宜，不宜過(guò)多，也不宜過(guò)少。固體樣品一般為10mg左右。液體樣品不超過(guò)坩堝容量的三分之一。如樣品用量另有要求，根據要求確定用量。

　　4：升溫速率一般情況下選擇10~20℃/min。過(guò)大會(huì )使曲線(xiàn)產(chǎn)生漂移，降低分辨力；過(guò)小測定時(shí)間長(cháng)。

　　5：實(shí)驗結束后，溫度降到100℃以下，方可打開(kāi)蓋子，為了更好的保護儀器；千萬(wàn)小心儀器的爐蓋，用鑷子輕拿輕放，避免被燙或者爐蓋損壞。