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綜合熱分析儀使用中可能會(huì )出現哪些故障?趕緊一起來(lái)學(xué)習下

更新時(shí)間:2021-06-21瀏覽:969次

  綜合熱分析儀操作方法
  1、打開(kāi)氮氣(門(mén)后黑色氣瓶;提供氮氣氣氛,儀器右側按鈕及流量計可進(jìn)行檢測和調節氮氣流量,一般不變,按照現有設置進(jìn)行即可。開(kāi)總電源。打開(kāi)儀器電源(儀器右側紅色按鍵),進(jìn)行預熱30分鐘。打開(kāi)電腦,打開(kāi)恒久熱分析系統。打開(kāi)循環(huán)水,打開(kāi)循環(huán)水恒溫水?。s為15℃,把循環(huán)水插頭插上即可;若出水口流量較小,調整水桶位置使管路中氣泡排出)。實(shí)驗時(shí),提前通氣排出空氣,保證儀器和天平處于氮氣氣氛中。差熱儀需要30分鐘,天平需要60分鐘(實(shí)際試驗中30min后,即可開(kāi)始實(shí)驗)。
  2、抬起儀器的加溫爐,向上提加溫爐到限定高度后向逆時(shí)針旋轉至限定位置。
  有兩個(gè)放坩堝的位置,支撐桿的左托盤(pán)放參比物(氧化鋁空坩堝),原位不動(dòng),起參比作用。右托盤(pán)放空白坩堝或試樣樣品坩堝。坩堝放好后,放下儀器的加溫爐。順時(shí)針旋轉,雙手托住緩慢向下放,切勿碰撞支撐桿。
  3、試驗時(shí),需首先進(jìn)行空白試驗,即右托盤(pán)放空白坩堝進(jìn)行試驗,得到基線(xiàn)數據。然后加入試樣進(jìn)行試驗。稱(chēng)樣品:樣品稱(chēng)量一定要。使用白色小坩堝,先稱(chēng)小坩堝質(zhì)量;然后用掏耳勺把樣品放入小坩堝中,約5-10mg(取中間值,10mg以下)。
  4、打開(kāi)恒久軟件,點(diǎn)“采集”(軟件界面左上角,紅色三角按鍵)。出現“設置參數”窗口,窗口左側可設置試樣名稱(chēng)(試驗名稱(chēng))、樣品質(zhì)量(空白試驗不用填寫(xiě),試樣質(zhì)量需填寫(xiě)準確)、TG量程(10.0不變),其余不變。窗口右側為升溫參數,點(diǎn)“初始”,初始溫度為25℃(一般不變);點(diǎn)“終止溫度”,按試驗需求設置(如終溫850℃,設置900℃,試驗結束后,取對應的溫度范圍內數據即可,儀器自身的問(wèn)題造成);點(diǎn)“升溫速率”,設置每分鐘的升多少度;保溫時(shí)間不設置。
  綜合熱分析儀的常見(jiàn)故障及解決方法
  1、如果出現氧彈漏氣現象,原因:應該是橡膠密封圈老化或磨損,解決辦法:我們要及時(shí)查看并且更換密封圈;
  2、如果出現點(diǎn)火失敗的現象:①線(xiàn)路不通或接觸不良;②試樣潮濕;③點(diǎn)火絲或棉線(xiàn)與試樣接觸不良;④兩電極過(guò)臟;⑤點(diǎn)火頭氧化;⑥兩電極與坩堝短路(此時(shí)容易燒毀坩堝和電極。
  解決辦法:原因①檢查連接線(xiàn)是否連接好,氧彈頭與點(diǎn)火頭是否接觸好氧彈內筒是否放好;②充氧過(guò)快濺濕試樣;③重新安裝;④用砂紙打磨電極;⑤用砂紙打磨點(diǎn)火頭氧化物;⑥更換電極或坩堝重新安裝樣。
  3、如果出現試樣燃燒不*現象,原因①試樣不易燃;②氧氣未充足或氧氣壓力不足。解決辦法:①用擦鏡紙包好試樣;②延長(cháng)充氧時(shí)間,更換氧氣瓶。
  4、如果點(diǎn)火后溫度上升過(guò)高,熱值過(guò)高現象,原因:①攪拌器不轉;②攪拌葉脫落。解決辦法:①攪拌軸卡死,線(xiàn)路不通;②用一棉線(xiàn)插入與攪拌軸連接的尼棒孔內重新插好。
  5、如果實(shí)驗設備內環(huán)境溫度過(guò)高現象,原因:實(shí)驗長(cháng)時(shí)間不結束。解決辦法:調外筒水溫與室溫基本一致,或降低室內溫度。
  6、如果充氧時(shí)漏氣現象,原因:充氧儀中密封圈老化或磨損。解決辦法:及時(shí)更換密封圈。
  

 

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